Introdução: A região de Formiga - MG possui inúmeras reservas minerais, tornando-a objeto de interesse para empresas de mineração e indústrias. Este aspecto pode ser explorado por educadores e pesquisadores que atuam na região, além, é claro, de empresas diversas. Visando fornecer um procedimento de análise que identifique quantitativamente os diferentes materiais férreos associados a uma rocha, o presente trabalho foi desenvolvido com o intuito de realizar a determinação de íons Fe²⁺ e Fe³⁺ em litotipos e propiciar a instituições de ensino superior uma prática de ensino que possa ser aplicada pelos professores de diferentes cursos. Objetivo: Desenvolvimento e aplicação de metodologia para especiação de íons Fe²⁺ e Fe³⁺ em litotipos. Metodologia: A coleta de amostras foi realizada em Formiga-MG, na localidade do Morro das Balas. Foram utilizados em todas as análises reagentes de grau analítico ou superior. A abertura da amostra foi realizada com ataque de ácidos minerais para disponibilização dos metais em solução. Para as determinações, utilizou-se a técnica de espectrofotometria UV-VIS, realizando as medidas de absorvância nos seguintes comprimentos de onda: orto-fenantrolina para Fe²⁺ 510 nm e do tiocianato para Fe³⁺ 480 nm. Resultados: O método da orto-fenantrolina propicia a determinação de ferro total na forma de Fe²⁺, pois o hidrocloreto de hidroxilamina atua como redutor da espécie química de interesse. Em aproximadamente 20 g de sílex, encontrou-se um percentual de 5,29. Já o método do tiocianato proporciona a determinação de Fe³⁺. Nas análises realizadas, obteve-se que, em aproximadamente 20 g de rocha triturada, há um percentual de 3,76. Efetuando a subtração dos resultados, tem-se que o valor real de Fe²⁺ encontrado é de 1,53%. Conclusão: A análise realizada sugere que o método pode ser utilizado para determinação do teor férreo em amostras de rochas. Mostra-se, também, uma técnica de rápida realização e baixo custo, facilitando sua execução em aulas práticas nos diversos cursos.